Acta Univ. Agric. Silvic. Mendelianae Brun. 2010, 58(2), 101-110 | DOI: 10.11118/actaun201058020101

Ověření modifikovaného referenčního vzorku mléka ve smyslu jeho vhodnosti pro kalibraci metody infračervené analýzy pomocí hodnocení fyzikálních vlastností

Oto Hanuš1, Václava Genčurová2, Tomáš Kopec3, Tao Yong4, Libor Janů2
1 Agrovýzkum Rapotín, Agriresearch Rapotín, Výzkumníků 267, 788 13 Vikýřovice, Česká republika
2 Výzkumný ústav pro chov skotu Rapotín, Research Institute for Cattle Breeding Rapotín, Výzkumníků 267, 788 13 Vikýřovice, Česká republika
3 Svaz chovatelů českého strakatého skotu, Praha, Czech Fleckvieh Breeders Association, Prague, U Topíren 2, 170 41 Praha 7, Čeká republika
4 Anhui Agricultural University, Department of Animal Sciences, College of Animal Science and Technology, Changjiang West Rd. 130, 230036 Hefei, P. R. China

Znalost základního složení mléka je významná pro šlechtění skotu a také pro technologii v mlékárně a informaci spotřebitelů mléka. Rutinní mléčné analýzy za použití výkonné nepřímé infračervené metody jsou důležité pro řízení a kvalitu mléčného potravinového řetězce. Věrohodnost výsledků závisí na kvalitě kalibrace. Ke kalibraci je důležité použít sadu referenčních kalibračních vzorků (RCSs) s nezbytným oborem hodnot měřených mléčných ukazatelů. RCSs může být připravena prostřednictvím použití četných metod modifikací, které se vyvarují poškození přirozeného složení mléka a změn interferenčních vlivů základní mléčné matrice pro zajištění správnosti kalibrace. Často jsou použity přídavky nebo odejmutí hlavních nebo minoritních složek mléka. Přídavek vody může být použit pro dosažení nižších složkových hodnot. Cílem této práce bylo vyvážit vlivy ředění mléka pro snížení koncentrace hlavních složek v RCSs pro dosažení minimálních změn interferenčních vlivů matrice. Vzorky kravského mléka (MSs) byly ředěny (4/1) za použití destilované vody, roztoku NaCl a roztoku se specifickým složením (SC; kvůli porušení v rovnováze v mléčné matrici (NaCl 1,145; KCl 0,849; K2HPO4 1,8463; kyselina citronová 1,7; močovina 0,3 g / l)) pro snížení hlavních mléčných složek. Ve všech (původních i modifikovaných) MSs byly měřeny tuk (F), hrubé bílkoviny (CP), laktóza (L), bod mrznutí mléka (MFP), osmolalita (OS) a elektrická vodivost (EC). Nejnižší MFP a OS byly v původním mléce -0,5559 °C a 274,5 mOsmol / kg. MFP byl zvýšen na -0,4369 °C a osmolalita snížena na 217,83 mOsmol / kg prostřednictvím přídavku vody. MFP byl snížen (-0,4903 °C) a navrácen k původní hodnotě mléka pomocí přídavku roztoku NaCl. MFP byl -0,4788 °C v důsledku přídavku roztoku SC. Pokles byl menší než pro roztok NaCl. Schopnost ostatních složek SC (K2HPO4, KCl, kyselina citronová a močovina) k poklesu MFP je menší než pro roztok NaCl. EC byla nejvyšší pro soubor NaCl 4,69 mS / cm, EC pro SC byla 4,48 mS / cm (P < 0,001). Původní sada MSs ukázala EC 4,27 mS / cm. Roztok SC byl nejblíže k původní hodnotě MSs ve smyslu celkového minerálního složení. Hodnoty EC se lišily od původních MSs pro obě modifikace (P < 0,001). Uvedený postup je použitelný pro vyvážení interferenčních vlivů mléčné matrice pro správnou kalibraci infračervené metody s použitím modifikovaných vzorků mléka. Metoda je důležitá pro laboratoře analyzující syrové mléko v kontrole užitkovosti a kontrole kvality mléka.

mléko, interferenční vliv, složení, bod mrznutí mléka, osmolalita, elektrická vodivost

Validation of modified milk reference sample in terms of its suitability for infra-red analysis calibration via evaluation of physical properties

Routine milk analyses using the efficient indirect infra-red method are important for the milk food chain quality. The reliability of the results depends on the calibration quality. It is important to use a relevant set of reference calibration samples (RCSs). RCSs with right range of values can be prepared using various methods. This paper was aimed to balance the impacts of dilution for decrease of main components in RCSs because of minimal change of matrix interference effects. Cow milk samples (MSs) were diluted (4/1) using distilled water, NaCl solution and a solution with specific composition (SC; because of disturbance in the balance of the milk matrix (NaCl 1.145; KCl 0.849; K2HPO4 1.8463; citric acid 1.7; urea 0.3 g/l)) for reduction in main milk components. Fat (F), crude protein (CP), lactose (L), milk freezing point (MFP), osmolality (OS) and electrical conductivity (EC) were measured in all (original as well as modified) MSs. The lowest MFP and OS were in the original milk -0.5559 °C and 274.5 mOsmol/kg. The MFP was increased to -0.4369 °C and osmolality decreased to 217.83 mOsmol/kg by the addition of water. The MFP was decreased (-0.4903 °C) and returned to original milk value by the addition of NaCl solutin. MFP was -0.4788 °C due to SC addition. The decrease was less than for NaCl. The ability of other SC components (K2HPO4, KCl, citric acid and urea) to MFP decrease is less than for NaCl solution. EC was highest for NaCl set 4.69 mS/cm, EC for SC was 4.48 mS/cm (P < 0.001). The original MSs set showed EC 4.27 mS/cm. The SC was the nearest to original MSs in terms of total mineral composition. ECs for both modifications differed (P < 0.001) from original MSs. The procedure is applicable for balance of interference effects of milk matrix because of relevant calibration.

Keywords: milk, interference effect, composition, milk freezing point, osmolality, electrical conductivity
Grants and funding:

This work was supported by the research projects MSM 2678846201, ME 09081 and QF 3019 and was provided in frame of research activities of NRL-RM in Rapotín.

Received: November 30, 2009; Published: October 1, 2014  Show citation

ACS AIP APA ASA Harvard Chicago IEEE ISO690 MLA NLM Turabian Vancouver
Hanuš, O., Genčurová, V., Kopec, T., Yong, T., & Janů, L. (2010). Validation of modified milk reference sample in terms of its suitability for infra-red analysis calibration via evaluation of physical properties. Acta Universitatis Agriculturae et Silviculturae Mendelianae Brunensis, 58(2), 101-110. doi: 10.11118/actaun201058020101
Share...
Download citation
  • BibTeX (.bib)
  • Bookends (.ris)
  • EasyBib (.ris)
  • EndNote (.enw)
  • EndNote 8 (.xml)
  • ISI WoS (.isi)
  • Medlars (.medlars)
  • Mendeley (.ris)
  • MODS (.xml)
  • Papers (.ris)
  • RefWorks (.txt)
  • RefManager (.ris)
  • RIS (.ris)
  • MS Word (.xml)
  • Zotero (.ris)
    • Open full article

    References

    1. Bauch, W., Huber, B., Buchberger, J., 1993: Zum Einfluss einiger Parameter auf die Bestimmung des Gefrierpunktes von Milk mit den Cryostar II - LC. Dtsch. Milchwirtsch. Zeit., Lebensmittel und Milchwirtschaft, 114, 5, 112-114.
    2. Bijgaart van den, H., 2006: New applications of mid-infra-red spectrometry for the analysis of milk and milk products. 2 Free fatty acids. IDF Bulletin, 406, 22-28.
    3. Broutin, P. J., 2006: New applications of mid-infra-red spectrometry for the analysis of milk and milk products. 1 Casein. IDF Bulletin, 406, 2-21.
    4. Brouwer, T., 1981: Calculations concerning the determination of the freezing-point depression of milk. Neth. Milk Dairy J., 35.
    5. Buchberger, J., 1990: Ursachen von Überschreitungen des Grenzwertes von -0,515 °C beim Gefrierpunkt der Milch. Schule und Beratung, IV-8-10, 9-10.
    6. Buchberger, J., 1994: Zum Gefrierpunkt der Milch: Bewertung und Interpretation. Dtsch. Milchwirtsch. Zeit., 115, 8, 376-383.
    7. Demott, B. J., 1969: Relationship of freezing point of milk to its specific gravity and concentration of lactose and choride. J. Dairy Sci., 52, 6, 882. DOI: 10.3168/jds.S0022-0302(69)86812-8 Go to original source...
    8. Eisses, J., Zee, B., 1980: The freezing point of autentic cow's milk and farm tank milk in the Netherlands. Neth. Milk Dairy J., 34, 162-180.
    9. Freeman, T. R., Bucy, J. L., 1967: Distribution of milk freezing points in authentic herd samples. J. Dairy Sci., 50, 6, 951.
    10. Grappin, R., 1987: Application of indirect instrumental methods to the measurement of fat and protein content of ewes and goats milk. Bulletin of IDF, Doc. 208, 41-43.
    11. Hanuš, O., Ficnar, J., Kopecký, J., Jedelská, R., Beranová, A., Havlíčková, K., 1997: A retrospective study of results and evolution of methodical design for preparation of urea milk calibration standard sets. (In Czech) Výzkum v chovu skotu / Cattle Research, 2, 7-21.
    12. Hanuš, O., Ficnar, J., Jedelská, R., Kopecký, J., Beranová, A., Gabriel, B., 1995 a: Methodical problems of nitrogen matters determination in cow's milk. Vet. Med. - Czech, 40, 12, 387-396. (In Czech)
    13. Hanuš, O., Genčurová, V., Gabriel, B., 1992: The effect of sample aging on the accuracy of an infrared analysis of basic milk composition. Vet. Med. - Czech, 37, 149-160. (In Czech)
    14. Hanuš, O., Hering, P., Motyčka, Z., Jedelská, R., 2002: Effect of milk samples freezing on practical interpretationability of individual somatic cell counts. Výzkum v chovu skotu / Cattle Research, 2, 9-13. (In Czech)
    15. Hanuš, O., Genčurová, V., Yong, T., Kučera, J., Štolc, L., Jedelská, R., Kopecký, J., 2009 a: Reference and indirect instrumental determination of basic milk composition and somatic cell count in various species of mammals. Sci. Agric. Bohem., 40, 4, 196-203.
    16. Hanuš, O., Hering, P., Frelich, J., Jílek, M., Genčurová, V., Jedelská, R., 2008 b: Reliability of milk urea analyse results by various methods in use of artificial milk control samples. Czech J. Anim. Sci., 53, 4, 156-165. Go to original source...
    17. Hanuš, O., Hulová, I., Genčurová, V., Štolc, L., Kučera, J., Kopecký, J., Jedelská, R., Motyčka, Z., 2009 b: Result interpretation of experimental calibration for milk citric acid determination via infra-red spectroscopy (MIR-FT). (In Czech) Acta univ. agric. et silvic. Mendel. Brun., LVII, 5, 87-101. (In Czech) DOI: 10.11118/actaun200957050087 Go to original source...
    18. Hanuš, O., Jílek, M., Ficnar, J., Beranová, A., Jedelská, R., Havlíčková, K., Míčová, Z., 1995 b: Ways of preparing standards for calibration of indirect methods of determination of urea concentration in milk. Živoč. Výr. / Czech J. Anim. Sci., 40, 10, 441-451. (In Czech)
    19. Hanuš, O., Klimeš, M., Mihula, P., Kozáková, A., Jedelská, R., 2003: Impacts of the sampling of milk and the basic milk treatment on its freezing point and other compositional parameters. Výzkum v chovu skotu / Cattle Research, 4, 10-17. (In Czech)
    20. Hanuš, O., Skyva, J., Hofbauer, J., Klopčič, M., Genčurová, V., Jedelská, R., 2001: Reliability of analytical methods applicable at milk urea determination. Acta univ. agric. et silvic. Mendel. Brun., XLIX, 3, 143-154. (In Czech)
    21. Hanuš, O., Vegricht, J., Frelich, J., Macek, A., Bjelka, M., Louda, F., Janů, L., 2008 a: Analyse of raw cow milk quality according to free fatty acids contents in the Czech Republic. Czech J. Anim. Sci., 53, 1, 17-30. DOI: 10.17221/2717-CJAS Go to original source...
    22. Hering, P., Hanuš, O., Frelich, J., Pytloun, J., Macek, A., Janů, L., Kopecký, J., 2008: Relationships between the results of various methods of urea analysis in native and enriched milk. Czech J. Anim. Sci., 53, 2, 64-76. DOI: 10.17221/332-CJAS Go to original source...
    23. Jankovská, R., Šustová, K., 2003: Analysis of cow milk by near-infrared spectroscopy. Czech J. Food Sci., 21, 4, 123-128. DOI: 10.17221/3488-CJFS Go to original source...
    24. Kerkhof Mogot, M. F., Koops, J., Neeter, R., Slangen, K. J., Hemert van, H., Kooyman, O., Wooldrik, H., 1982: Routine testing of farm tank milk with the Milko-Scan 203. 1. Calibration procedure and small-scale experiments. Neth. Milk Dairy J., 36, 115-130.
    25. Koops, J., Kerkhof Mogot, M. F., van Hemert, H., 1989: Routine testing of farm tank milk by infra-red analysis. IV Prediction of the freezing-point depression from infra-red measurements and conductivity. Neth. Milk Dairy J., 43, 3-16.
    26. Kráčmar, S., Jankovská, R., Šustová, K., Kuchtík, J., Zeman, J., 2004: Analysis of amino acid composition of sheep colostrum by near-infrared spectroscopy. Czech J. Anim. Sci., 49, 5, 177-182. DOI: 10.17221/4297-CJAS Go to original source...
    27. Kukačková, O., Čurda, L., Jindřich, J., 2000: Multivariate calibration of raw cow milk using NIR spectroscopy. Czech J. Food Sci., 18, 1, 1-4.
    28. Sjaunja, L. O., 1984 a: Studies on milk analysis of individual cow milk samples. I. Infrared spectrophotometry for analysis of fat, protein and lactose in milk. Acta Agric. Scand., 34, 249-259. DOI: 10.1080/00015128409435394 Go to original source...
    29. Sjaunja, L. O., 1984 b: Studies on milk analysis of individual cow milk samples. II. Factors affecting milk analyses by infrared technique under laboratory conditions. Acta Agric. Scand., 34, 260-272. DOI: 10.1080/00015128409435395 Go to original source...
    30. Sjaunja, L. O., 1984 c: Studies on milk analysis of individual cow milk samples. III. The effect of different treatments on infrared analyses. Acta Agric. Scand., 34, 273-285. DOI: 10.1080/00015128409435396 Go to original source...
    31. Sjaunja, L. O., Philipsson, J., Lundström, K., Swensson, C., 1984: Studies on milk analysis of individual cow milk samples. IV. Factors affecting milk analyses in a routine system by automated apparatuses. Acta Agric. Scand., 34, 286-299. DOI: 10.1080/00015128409435397 Go to original source...
    32. Sjaunja, L. O., Andersson, I., 1985: Laboratory experiments with a new infrared (IR) milk analyzer, the Milko-Scan 605. Acta Agric. Scand., 35, 345-352. DOI: 10.1080/00015128509442045 Go to original source...
    33. Šustová, K., Kuchtík, J., Kráčmar, S., 2006: Analysis of ewe's milk by FT near infrared spectroscopy: measurement of samples on Petri dishes in reflectance mode. Acta univ. agric. et silvic. Mendel Brun., 53, 2, 131-138. DOI: 10.11118/actaun200654020131 Go to original source...
    34. Šustová, K., Růžičková, J., Kuchtík, J., 2007: Application of FT near spectroscopy for determination of true protein and casein in milk. Czech J. Anim. Sci., 52, 9, 284-291. DOI: 10.17221/2264-CJAS Go to original source...
    35. Tsenkova, R., Atanassova, S., Itoh, K., Ozaki, Y., Toyoda, K., 2000: Near infrared spectroscopy for biomonitoring: Cow milk composition measurement in a spectral region from 1,100 to 2,400 nanometers. J. Anim. Sci., 78, 515-522. DOI: 10.2527/2000.783515x Go to original source...
    36. Walstra, P., Jenness, R., 1984: Dairy Chemistry and Physics, New York - Chichester - Brisbane - Toronto - Singapore, 344.
    37. Wiedemann, M., Buchberger, J., Klostermeyer, H., 1993: Ursachen für anomale Gefrierpunkte der Rohmilch. Dtsch. Milchwirtsch. Zeit., 1 und 2. Mitteilung, 114, 22, 634-644, 114, 23, 656-663.

    This is an open access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International License (CC BY NC ND 4.0), which permits non-comercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original publication is properly cited. No use, distribution or reproduction is permitted which does not comply with these terms.


    Return to the content