Acta Univ. Agric. Silvic. Mendelianae Brun. 2010, 58(1), 139-146 | DOI: 10.11118/actaun201058010139

Charakteristika huminových kyselin pomocí EDXS a 13C NMR spektroskopie

Ľubica Pospíšilová1, Naděžda Fasurová2, Tibor Liptaj3, Lubomír Jurica4
1 Ústav agrochemie, půdoznalství, mikrobiologie a výživy rostlin, Mendelova zemědělská a lesnická univerzita v Brně, Zemědělská 1, 613 00 Brno, Česká republika
2 Ústav aplikované a spotřební chemie, FCH, VUT v Brně, Purkyňova 118, Brno 612 00, Česká republika
3 Katedra NMR spektroskopie a hmotnostnej spektroskopie, Fakulta chemická a chemicko-technologická, STU, Radlinského 9, 812 37 Bratislava, Slovenská republika
4 Colné laboratorium, CR SR, Miletičova 42, 824 59 Bratislava, Slovenská republika

Spektrální metody představují rychlý a výhodný způsob charakteristiky půdních huminových kyselin. Huminové kyseliny byly izolovány z pěti různých půdních typů a z kompostu. Vzorky byly odebrány z povrchového horizontu následujících půdních typů: černozem luvická (Luvi-haplic Chernozem), hnědozem modální (Haplic Luvisol), kambizem modální (Haplic Cambisol), kambizem litická (Leptic Cambisol) a kambizem eutrická (Eutric Cambisol). Kompost byl připraven na VÚZT Praha-Ruzyně podle metodiky Kollárová a Plíva (2008). Základní půdní charakteristiky a frakční složení humusových látek bylo stanoveno standardními metodami. Zjištěné hodnoty byly typické pro dané půdní typy. Nejvíce celkového organického uhlíku (= TOC) bylo zjištěno u hnědozemě modální (2,1 %). Obsah organického uhlíku v sledovaných půdních typech a kompostu klesal v pořadí: kompost > hnědozem modální > kambizem eutrická > černozem luvická > kambizem litická > kambizem modální. Frakcionace humusových látek ukázala, že obsah huminových kyselin klesal v pořadí: kompost > černozem luvická > hnědozem modální > kambizem eutrická > kambizem modální > kambizem litická. Vzorek kompostu obsahoval nejvíce huminových kyselin a fulvokyselin. Izolace preparátů huminových kyselin byla provedena podle standardní mezinárodní metody IHSS. Výsledky elementární analýzy, kterou provedl Strojírenský zkušební ústav v Brně, byly porovnány se standardem IHSS. Elementární složení izolovaných preparátů huminových kyselin ukázalo, obsah uhlíku u nich klesal v pořadí: černozem luvická > kompost > hnědozem modální > kambizem modální > kambizem litická > kambizem eutrická. Energiově-dispersní spektra (EDXS), která charakterizují přítomnost jednotlivých elementů in situ, byla stanovena na energiově-dispersním rentgenovém spektrofluorimeteru XEPOS. Výsledky ukázaly, že všechny vzorky obsahovaly: Fe, Cu, Zn, Ti, Ca, K, S, P, Si and Br. Stanovené elementy byly identifikovány jak v huminových kyselinách izolovaných z kompostu, tak i v kambizemích, černozemi a hnědozemi. Analýza strukturně-typového složení preparátů huminových kyselin, tj. 13C NMR spektrální analýza, ukázala, že nejvíce aromatického uhlíku obsahoval vzorek HK izolovaný z černozemě luvické. Obecně obsah aromatického uhlíku klesal v pořadí: černozem luvická > kompost > hnědozem modální > kambizem modální > kambizem litická > kambizem eutrická. Závěrem můžeme konstatovat, že sledování elementárního složení, EDXS a 13C NMR spektrálních charakteristik u půdních huminových kyselin má značný význam jak při oceňování jejich kvality, tak i při oceňování jejich environmentálních funkcí v ekosystému.

huminové kyseliny, EDXS a 13C NMR spektroskopie

Humic acids characterization by EDXS and 13C NMR spectroscopy

Determination of humic acids spectral characteristics performed fast and convenient method for their quality evaluation. Humic acids (HA) were isolated from five different soil types (Luvi-haplic Chernozem, Haplic Luvisol, Haplic Cambisol, Leptic Cambisol and Eutric Cambisol) and from compost. Basic soil characteristics were determined by commonly used methods. Fractional compositon of humus showed that humic acids content was decreasing in order: compost > Luvi-haplic Chernozem > Haplic Luvisol > Eutric Cambisol > Haplic Cambisol > Leptic Cambisol. Isolated humic acids preparations were characterized comparatively by chemical and spectroscopic methods. Elemental analysis showed the highest carbon content in Luvi-haplic Chernozem HA. The lowest carbon amount was in Eutric Cambisol. Energy-dispersive X-ray spectroscopy detected elements in situ in HA molecule. All samples contained Fe, Cu, Zn, Ti, Ca, K, S, P, Si and Br. Practically no differences in elements content between soil humic substances and compost were detected. The amount of aromatic carbon was higher in Luvi-haplic Chernozem to compare with other samples. Humic acids isolated from Cambisols, on the basis 13C NMR spectroscopic data, showed that all samples contained less aromatic carbon and significantly more aliphatic carbon.

Keywords: humic acids, EDXS and 13C NMR spectroscopy
Grants and funding:

This work was supported by CSA project No: 104/03/D135, and by two NAZV projects No: QH72039 and QH 81200

Received: November 9, 2009; Published: October 5, 2014  Show citation

ACS AIP APA ASA Harvard Chicago IEEE ISO690 MLA NLM Turabian Vancouver
Pospíšilová, Ľ., Fasurová, N., Liptaj, T., & Jurica, L. (2010). Humic acids characterization by EDXS and 13C NMR spectroscopy. Acta Universitatis Agriculturae et Silviculturae Mendelianae Brunensis, 58(1), 139-146. doi: 10.11118/actaun201058010139
Share...
Download citation
  • BibTeX (.bib)
  • Bookends (.ris)
  • EasyBib (.ris)
  • EndNote (.enw)
  • EndNote 8 (.xml)
  • ISI WoS (.isi)
  • Medlars (.medlars)
  • Mendeley (.ris)
  • MODS (.xml)
  • Papers (.ris)
  • RefWorks (.txt)
  • RefManager (.ris)
  • RIS (.ris)
  • MS Word (.xml)
  • Zotero (.ris)
    • Open full article

    References

    1. ALBERTS, J. J., TAKÁCS, M., 2004: Comparison of the natural fluorescence distribution among size fractions of terrestrial fulvic and humic acids and aquatic natural organic matter. Organic Geochemistry 35: 1141-1149. DOI: 10.1016/j.orggeochem.2004.06.010 Go to original source...
    2. BARANČÍKOVÁ, G., SENESI, N., BRUNETTI, G., 1997: Chemical and spectroscopic characterization of humic acids isolated from different Slovak soil types. Geoderma 78, 251-266. DOI: 10.1016/S0016-7061(97)00033-5 Go to original source...
    3. BARANČÍKOVÁ, G., 2002: Changes of humic acids structure on selected key monitoring localities of arable soils. Soil, Plant and Environ. 48, 40-42. DOI: 10.17221/4202-PSE Go to original source...
    4. FUJITAKE, N., KAWAHOGASHI, M., 1999: 13C NMR spectra and elemental composition of fractions with different particle sizes from Andosol Acids. Soil Sci Plant Nutr. Vol. 45, No. 2, 359-366. DOI: 10.1080/00380768.1999.10409350 Go to original source...
    5. HAYES, M. H. B., MALCOLM, R. M., 2001: Consideration of composition and aspects of structures of humic substances. In: Clapp C. E. (Eds.), Humic substances and chemical contaminants. Soil Sci. of America, Madison, WI, 3-39. Go to original source...
    6. HATCHER, P. G., SCHNITZER, M., DENNIS, L. W., MACIEL G. E., 1981: Aromaticky of humic substances in soils. Soil Sci. Soc. Am. J. 45, 1089-1094. IHSS home page: http//www.ihss.gatech.edu//. DOI: 10.2136/sssaj1981.03615995004500060016x Go to original source...
    7. KOLLÁROVÁ, M., PLÍVA, P., 2008: Kompostování travní hmoty z údržby trvalých travních porostů. Metodika pro praxi. VÚZT, Praha, 24 p.
    8. MILORI, D. M. B. P., MARTIN-NETO, L., BAYER, C., MIELNICZUK, J., BAGNATO, V. S., 2002: Humification degree of soil humic acid determined by fluorescence spectroscopy. Soil Sci. 167, 11: 739-749. DOI: 10.1097/00010694-200211000-00004 Go to original source...
    9. MALCOLM, M. L., 1990: The uniqueness of humic substances in each of soil stream and marine environments. Anal. Chim. Acta 232, 19-30. DOI: 10.1016/S0003-2670(00)81222-2 Go to original source...
    10. NELSON, D. W., SOMMERS, L. E., 1982: Total carbon, organic carbon, and organic matter, In: Page A. L., Miller R. H. and Keeney D. R. (Eds.), Method of soil analysis, Part 2, ASA Publication. Madison, Wisconsin, 539-579. ORLOV, D. S., 1985: Chimija počv [Soil Chemistry], MGU, Moscow, 376 p. Go to original source...
    11. PENA-MENDEZ, E. M., HAVEL, J., PATOČKA, J., 2005: Humic substances compounds of still unknown structure:application in agriculture, industry, environment and biomedicíně. J. Appl. Biomed. 3, 13-24. DOI: 10.32725/jab.2005.002 Go to original source...
    12. POSPÍŠILOVÁ, L., FASUROVÁ, N., BARANČÍKOVÁ, G., LIPTAJ, T., 2008: Spectral characteristics of humic acids isolated from south Moravian lignite and soils. Petroleum & Coal 50, 2: 30-36.
    13. POSPÍŠILOVÁ, L., TESAŘOVÁ, M., 2009: Organický uhlík obhospodařovaných půd. In: Folia II, Acta Universitatis Agriculturae et Silviculturae Mendelianae Brunensis, Brno: 4-41.
    14. SENESI, N., 1993: Organic Substances in Soil and Water: Natural Components and their Influence on Contaminant Behaviour. In: Beck, A. J., Jones, K. C., Hayes, M. H. B., Mingelgrin, (Eds.), Royal Society of Chemistry, London, 73-101.
    15. SIMPSON, A., 2001: Multidimensional solution state NMR of humic substances: A practical quide and review. Soil Sci. 11, Vol. 166, 795-808. DOI: 10.1097/00010694-200111000-00006 Go to original source...

    This is an open access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International License (CC BY NC ND 4.0), which permits non-comercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original publication is properly cited. No use, distribution or reproduction is permitted which does not comply with these terms.


    Return to the content